目的:由于光固化复合树脂颜色自然、操作简便,是充填修复的首选。然而,实际临床应用中常因聚合收缩效应使树脂周围形成缝隙,细菌易在此长期聚集形成生物膜,不断降解树脂复合体及周围牙体组织,造成树脂周围牙齿继发龋,影响充填的远期效果。因此,亟需新型功能化复合树脂以适应龋齿充填的高稳定性临床需求。目前,对树脂进行改性的主要方法是向树脂复合体中添加抗菌剂及再矿化制剂。通过抗菌剂去除致病菌,抑制细菌酸和酶的产生;通过矿物质的合成修补树脂周围因聚合收缩产生的缝隙。近年来,二氧化钛(TiO_2)作为一种光催化抗菌剂,因其优异的性能逐渐被应用于牙科材料领域。本实验制备锶、氮改性二氧化钛(Sr-N-TiO_2)/纳米羟基磷灰石(n-HA)新型复合树脂,并对其基础理化性质、抗菌效能、再矿化能力及体外细胞毒性进行评价,阐明抗菌机理,探究其用于口腔临床的应用潜力。方法:1.采用溶胶-水热法制备Sr-N-TiO_2。使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)测量样品的形貌。通过透射电子显微镜(TEM)及能谱仪(EDS)观察晶格结构及元素分布。X射线光电子能谱(XPS)用来分析元素价态和化学组成。通过使用X射线衍射仪(XRD)验证晶体结构。显微拉曼系统被用来获得拉曼光谱。使用紫外可见分光光度计采集吸收光谱,确定纳米粒子对各波长光的吸收强度。2.将Sr-N-TiO_2与n-HA组合作为增强填料,通过不同比例添加至树脂基质中制备新型复合树脂,分为对照组(0%组)和实验组(2.5%组、5%组和7.5%组)。首先对其基础性能进行研究。通过傅利叶红外吸收光谱分别测试光固化0 s、20 s、40 s、60 s的红外光谱,测量特征峰下峰面积,按公式计算转化率(DC);从模具一侧光照20 s,去除未固化部分,测量各组固化深度(CD);在试件表面滴5(?)L的去离子水,测定树脂表面水接触角(WCA)。3.以变异链球菌为对象,将试件与菌液共培养,通过平板菌落计数法(CFU)对试件表面黏附菌进行计数,并计算抗菌率(AR);通过结晶紫染色法测定各组中活细胞数量,并计算各组树脂对细菌的相对清除率;通过扫描电镜观察共培养试件表面细菌的数量及形态,评估各组树脂的杀菌作用;对共培养的树脂片进行活/死细菌染色实验,Belumosudil作用荧光显微镜下观察活/死细菌比例;并通过1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)及N-乙酰半胱氨酸(NAC)实验探讨其抗菌机制。4.将试件于人工唾液中浸泡1天、3天、5天、7天、biomedical materials14天、28天,通过SEM观察树脂表面的矿化情况,于矿化处使用能谱仪(EDS)检测其元素含量并计算钙/磷比,评估其再矿化能力。5.制备树脂浸提液,使用小鼠成纤维细胞L929联合CCK8法进行体外细胞毒性实验。于1天、2天、3天时测定细胞相对增殖率(RGR),评价细胞毒性等级。结果:1.成功合成Sr-N-TiO_2,证实晶型为锐钛矿型,改性后在可见光波长范围的吸收强度明显增加。2.新型复合树脂的双键转化率随增强填料含量的增加呈下降趋势,随光固化时间的增加呈升高趋势。固化深度随增强填料含量的增加呈下降趋势,范围为4.36±0.18 mm至5.10±0.19 mm。水接触角结果显示:5%组的水接触角最大,与0%组相比存在统计学差异(P<0.01)。3.抗菌实验显示合成的新型复合树脂具备抗菌性能,各组抗菌性能随增强填料含量的增加逐渐增加,并证实其抗菌能力的来源为活性氧(ROS)成分。4.SEM结果可见树脂表面形成再矿化结节,并且随着时间及增强填料比例的增加呈现增加的趋势;EDS能谱显示矿化结节中钙、磷元素含量也逐渐增加,其Ca/P接PF-02341066近羟基磷灰石晶体的Ca/P。5.细胞安全性实验中,各组细胞相对增殖率均大于75%,毒性作用为0级或Ⅰ级,体外毒性等级评价为安全级别。结论:综合分析上述实验结果,得出结论:锐钛矿相Sr-N-TiO_2成功合成;Sr-N-TiO_2/n-HA复合树脂的基础性能满足临床标准,具备强抗菌性能、再矿化能力以及高生物安全性,是一种具有发展前景的口腔生物材料。